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鉴别塑料和橡胶中聚合物的4种方法

2014-03-13    来源:www.554558.com    作者:佚名    点击数:4940

鉴别塑料和橡胶中聚合物的4种方法

1.燃烧法
燃烧法即用煤气灯或火柴点燃试样,然后根据发出的气味及燃烧状态加以判断,比如PEEK材料在明火燃烧过程中会产生一些浓郁的芳香味道。燃烧法有一定的局限性和缺点,高分子材料中的其他一些组分会影响燃烧特点,如塑料中加有阻燃剂或某些无机填充剂时,材料燃烧的难易会发生明显变化。

2.溶解法
不同的聚合物在不同的溶剂中有着各自的溶解特性,聚合物与各种溶剂相互间的溶解能力一般以溶解度参数(S.P.值)表示。
溶解过程可理解为聚合物分子与溶剂分子的引力使大分子链间距离增大的结果。线型聚合物,除聚四氟乙烯外,一般都能溶于不同的溶剂中。交联结构的聚合物,除非溶解过程能够破坏其交联,否则是不会溶解的,只能在某些溶剂中溶胀。因此,溶解法对硫化胶的鉴定是有局限性的。应当注意,聚合物的溶解性与其分子量有很大关系,分子量越大,在溶剂中的溶解速度越慢。分子量在10万到100万的聚合物需要1~2天才全部溶解,超过100万,往往需要2~3天,而且在溶解过程中先出现溶胀现象。

3.红外光谱法
红外光谱是测定聚合物化学结构常用的方法,也是比较准确的方法。各种结构不同的化合物都有它的特征红外吸收光谱图。在吸收光谱中,每一吸收带都反映了化合物中某一原子或原子团的振动形式。这些结构的振动频率与其质量的大小及化学键的强度大小有关。
①薄膜法:将聚合物溶于溶剂中,缓慢蒸发溶液除去溶剂制成薄膜,然后测定薄膜的红外吸收光谱。
②溴化钾压片法:将1~3毫克的精制聚合物与0.2~1克的溴化钾混合,用研钵良好粉碎,以压片机加压制成片后测定其红外吸收光谱。对于弹性体或硬度高的聚合物使用有溶胀作用的溶剂预先使之溶胀,然后再与溴化钾混合、粉碎、压片。

③热分解法:在难以获得精制聚合物的情况下,如着色严重的、硫化橡胶、含有大量的填充剂不易分解的等,可采用热分解的方法先将聚合物分子链适当切断,收集生成的液体产物,然后再用溶剂精制分解产物制成试料。
④衰减法(全反射法):其是一种表面反射的红外光谱法,使用于涂膜面或要求不破坏试样的场合,但需要使用特殊的装置。

4.热分解气相色谱法
红外光谱法的首要条件是必须从塑料或橡胶配合物中分离精制聚合物,这对于无溶剂可选择的热固型聚合物是不适用的。热分解气相色谱法则无需预先分离精制试料,因此用于难以分离精制的聚合物,特别是热固型聚合物的鉴定很适合。
①在色谱装置外进行热分解,将生成物一次收集后注入色谱装置内;
②在载气中使用铂或镍铬丝进行热分解;
③用小盘(铂或石英)称取试样,放入加热炉内迅速进行分解。

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